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R-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯

1范围

本标准规定了R-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。    

本标准适用于本企业生产的R-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯。

结构式：

英文名：Ethyl (R)-(-)-4-cyano-3-hydroxybutyate

分子式：C₇H₁₁NO₃

CAS:141942-85-0

相对分子质量：157.17（按2001年国际相对原子质量计）

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T l91-2008   包装贮运图示标志

GB/T 3723-1999  工业用化学产品采样安全通则

GB/T 6283-2008  化工产品中水分含量测定  卡尔·费休法(通用方法)

GB/T 6678-2003  化工产品采样总则

GB/T 6680-2003  液体化工产品采样通则

GB/T 6682-2008  分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 613-2007   化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定 通用方法           

3要求

3.1外观

为无色至淡黄色透明液体。

3.2产品技术指标

应符合表1的要求 。

表1　产品技术指标

4试验方法

本标准所用试剂，在未注明其它要求时，均指分析纯试剂；所用的水应符合GB/T 6682-2008规定。

4.1纯度的测定

4.1.1方法提要

使用涂以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷固定液的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，分离并检测产品各组分，以简单面积归一法计算各组分含量。

4.1.2仪器

气相色谱仪：配有FID；

色谱柱：DB-624   30m×0.53mm×3μm色谱柱。

4.1.3色谱条件

柱      温：50℃(5min)→ 10℃/min→ 220℃(15min)；

进样器温度：180℃；

检测室温度：270℃；

气体流量（ml/min）：载气高纯氮（纯度优于99.5%）25；燃气氢气30；助燃气：空气300；

进样量：0.2µL

分流比：1﹕20

上述操作条件是典型的，可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。

测定

在上述操作条件下，仪器基线稳定后，取适量样品用丙酮1：1稀释后进样。平行配制2份。先进1针丙酮作为空白，依次进样品各一针，最后再进一针丙酮做空白。注入色谱仪进行测定。

4.1.4计算

扣除空白后产品质量百分含量X按式（1）计算：

             Ai

  X =                   ×100…………………………………………（1）

            ∑Ai

式中：Ai——产品的峰面积；

     ∑Ai——样品中各组分峰面积之和。

4.1.5允许误差

平行测定两次结果的差值对于产品纯度97.0％的应不大于0.3％，取其算术平均值作为测定结果。

4.2水分的测定

按GB/T 6283-2008规定测定。

4.3比旋度

按GB/T 613-2007规定测定。于25℃在100mL容量瓶中加入1g样品（精确至0.0001g），用甲醇稀释并定容，混合摇匀，折干计算。

4.4外观

目测 : 取约1ml样品到干净且干燥的玻璃管内，直接观察外观。

5检验规则

5.1抽样条件

5.1.1抽样器为干净的、专用的玻璃采样管。

5.1.2抽样容器为干净的、密封、避光玻璃制品。

5.1.3抽样量不少于200ml。

5.1.4抽样操作由检验人员负责完成。

5.2抽样方法

5.2.1批产品抽样单元确定按GB/T 6678-2003规定执行。

5.2.1单元抽样，按GB/T 6678-2003规定方法，在静止情况下用开口采样管采全液位样品。

5.2.3采样时，安全事项按GB/T 3723-1999规定执行。

5.3样品保存

批产品按5.2规定方法抽样后，混匀，分成二份，一份供检测用，另一份保存备查。

盛装样品的容器为棕色，能密封的玻璃制品。盛样后须留有预留空间，密封，外加黑纸包装，并在器壁上贴上标签(注明产品名称、批号、取样日期、取样者及生产厂名称)。

样品保存在阴暗通风处。复检期12个月。

5.4判定依据

如果检测结果有一项不符合本标准要求，应重新自二倍量的包装容器取样进行检验。所得结果即使只有一项不符合本标准要求，则整批产品为不合格品。

6标志、标签、包装、运输和贮存

6.1标志标签

包装容器上应贴有标签，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、规格、本标准代号、批号和净含量。

6.2包装

产品用200L塑料桶包装，每桶净含量250kg。

6.3运输

产品在装卸、运输过程中，应轻拿轻放，防止日光照射或受热。还应遵照危险品运输的有关规定。

6.4贮存

产品应贮存于干燥、通风、阴凉的仓库内，单独存放，复检期12个月。